•    發佈時間：2024/03/26
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【概要描述】  PEEK退火的介紹 

PEEK是聚醚醚酮(Polyether Ether Ketone)的縮寫,是一種半結晶性高性能熱塑性塑膠。它具有以下主要特點：


優異的熱穩定性和耐高溫性能,持續使用溫度可達250°C。
出色的化學穩定性和耐腐蝕性,能抵禦大多數酸、堿、溶劑等化學介質的侵蝕。
良好的機械強度,拉伸強度、衝擊強度和疲勞強度都很高。
優秀的絕緣性能,具有良好的電絕緣性和介電強度。
生物相容性好,可用於醫療器械製造。
自潤滑性好,摩擦係數低,耐磨損性能優異。




(圖為 速維科技CreatBot 3D印表機列印的高分子材料零件)

 

由於上述優異綜合性能,PEEK被廣泛應用於航空航太、汽車、電子電氣、化工、醫療等領域,用於製造各種結構件、密封件、絕緣件等。

 

隨著3D列印技術的發展,PEEK也開始被用於增材製造領域。

 

在冶金學或材料工程，退火是一種改變材料微結構且進而改變如硬度和強度等機械性質的熱處理。

 

在PEEK材料的加工中，退火也是一項必須的工程。通過退火工藝，可以軟化PEEK材料，改變PEEK的微觀結構和性質，使其更加均勻。從而提高產品性能和加工性，增加其機械性能和化學性能。

 

傳統的製作工藝中，可以用烘爐進行退火。

 

但退火同時也會使PEEK樣件產生形變，鼓包，甚至斷裂等等意外情況。

 

所以說PEEK的退火是個既需要時間又需要耐心的技術活，要花時間積累很多經驗，甚至提前做好尺寸變化的準備，當然，最終也不一定能獲得滿意的效果。

 

近年來，越來越流行使用3D列印技術列印PEEK材料，並進行退火處理。

 

義大利科研機構最新發佈的PEEK退火論文研究解讀

 

來自義大利巴裏理工學院、義大利國家核研究所和義大利國家科學院納米技術研究所的科研人員使用速維科技CreatBot PEEK-300高溫系列3D印表機以“直接退火對添加劑製造的PEEK彎曲性能影響”為課題進行了初步實驗，並將相關學術研究發表在Procedia CIRP期刊上。

 

注：Procedia CIRP是一個由國際生產工程學會(CIRP)主辦的出版其會議論文集的期刊，具體論文出處參考如下:

 

Morfini, L., Guerra, M. G., Lavecchia, F., Spina, R., & Galantucci, L. M. (2023). Preliminary test on the effect of direct annealing on additive manufactured PEEK bending properties. Procedia CIRP, 118, 705-710. 



 

研究內容介紹

 

在第一章介紹部分，文章先介紹了PEEK和增材製造的廣泛應用。隨後指出傳統工藝如注射成型或粉床熔融成型工藝(如選區鐳射燒結SLS或直接能量沉積DED)可生產PEEK零件。近年來,人們努力使用熔融沉積成型(FFF)來生產PEEK零件,以降低生產成本。

 

雖然FFF被視為用戶友好技術,但由於PEEK材料和工藝的特殊性,獲得良好的列印結果需要付出相當大的成本。列印溫度、層高和列印速度等參數對結果有重大影響。

 

PEEK是半結晶聚合物,通過熱處理可以提高其結晶度和性能。本論文旨在提供更多關於退火對FFF工藝製造PEEK試件彎曲性能影響的資訊,並比較了在3D列印過程中進行的直接退火和傳統烘爐退火的效果。

 

材料與方法介紹

 

研究使用PEEK材料，材料的熔點為343°C，玻璃化轉變溫度約為145°C。在列印前，材料在150°C的熱風迴圈烘箱中烘乾8小時，並存放在真空袋中。

 

研究過程中，使用的印表機是Creatbot PEEK-300，這是一款全封閉熱艙室的coreXY 3D印表機，具有300×400×300 mm³的建造體積。印表機配備了雙擠出系統，噴嘴、平臺和室溫的最高溫度分別為500°C、200°C和120°C。印表機的一個主要特點是直接退火系統(DAS)，這是CreatBot速維公司的專利技術，可以在沉積過程中對剛剛列印好的部件進行即時退火。



(圖為 速維科技CreatBot 3D印表機的 DAS系統)

 

列印參數包括噴嘴溫度430°C、平臺溫度150°C、室溫100°C、殼層高度0.2mm、線寬0.4mm、壁層數3、填充密度100%以及填充角度偏移-45°/+45°。列印速度為20mm/s。

 

為了研究直接退火過程的影響並與傳統烤箱退火進行比較，實驗使用了22因數設計的實驗(DoE)。研究的因素是退火類型和最高溫度，每種組合進行了三次重複。共製造了15個試件，其中6個後續在烤箱中處理，另外6個進行了直接退火，剩餘3個未經處理。

 

列印每個試件的時間為40分鐘。直接退火過程的時間與列印時間相同，因為熱冠在噴嘴沉積熔融絲材時進行了處理。烤箱處理的時間與直接退火相同，以使實驗結果可比。加熱和冷卻速率均為5°C/min。



 

CreatBot

 

實驗還進行了時間和成本分析。使用PEEK-300即時退火的成本為每小時0.5歐元，功率消耗為80瓦時；烘爐退火的每小時成本為10.0歐元，功率消耗為2200瓦時。

 

因此烘爐退火處理的成本顯著高於PEEK-300的即時退火。

 

結果與討論

 

PEEK退火的效果是顯著的，它改變了相對於未處理的樣品的彎曲強度。未處理試樣（UNT）的平均抗彎強度為124.43 MPa，標準差為6.75 MPa。

 

高溫退火過程，改善了熱塑性塑膠的力學性能。預計PEEK的性能將會增加。

 

在300 °C（OA300）的烘爐中進行退火處理的樣品的彎曲強度比UNT高16%，此外， 由於較高的層間粘合附著力，退火提高了高溫下的力學性能。

 

然而，在300 °C（DA300）下進行直接退火處理的試樣沒有達到與OA300相同的屈曲強度值。與未經處理的試樣相比，他們的彎曲強度增加了近6%，平均彎曲強度為131.77 MPa，標準偏差為3.30 MPa。

 

另一方面，在200°C下處理的試件顯示出力學性能的惡化結果，在200°C(平均116.2 MPa，標準偏差19.41 MPa)下, 處理樣品的性能惡化了6.5%，在200 °C（平均118.3MPa）下直接處理樣品的性能惡化了5%



 (圖為 熱處理前後的彎曲強度的百分比值)

 

此外，分析了之前從機械試驗中獲得的12個經熱處理的樣品的屈曲強度相關數據。發現了在置信區間為95%的方差分析中，退火的方式影響不大，只有處理溫度有影響（p值為0.016）。

 

本文分析的彎曲試樣也表現出類似的行為，突出了由於彎曲試驗引入的應力，分離層的主要臨界性。在彎曲強度較低的標本中存在層間不連續區域，表現為分層和空隙。

 

經過機械測試後分析，DA200與UNT非常相似，有較低的彎曲強度值。相比之下，在300 °C下處理的標本更緊湊。這種行為證實了從力學試驗中獲得的結果，退火提高了更多的彎曲性能。這些樣品在各層之間的間隙更小。DA300有一些間隙，影響了從測試中獲得的值。OA300最緻密，其屈曲強度最好，但在斷裂前變形較低。DA200和OA200的差距比DA300和OA300的差距更寬、更深。



(圖為 試樣橫截面的掃描電鏡圖像)

研究結論 

 

本文研究了直接退火過程下PEEK的力學表徵。並對使用PEEK-300的即時退火和烤箱退火進行了比較。

 

實驗證明直接退火或在烤箱中退火，沒有顯著影響PEEK材料的彎曲強度，而退火的溫度是關鍵影響要素。最合適的處理方法是在300 °C下。

 

退火後，PEEK材料彎曲強度的力學性能分別提高了16%和6%。

 

與使用PEEK-300的即時退火的總生產時間相比，烘爐退火需要的總生產時間（列印加上烘爐退火時間）為3.5倍。考慮到生產的時間成本。選擇即時退火技術是非常必要的。

 

在300 °C下進行的退火可以獲得更好的列印品質，更好的粘接附著力和彎曲強度，而處理過程中使用的用電量的成本的增加可以忽略不計。

 

2024 CreatBot

 

今年，速維科技CreatBot將把已經通過的高溫熱輻射專利技術，應用在下一代PEEK高溫高分子系列產品3D印表機上。

 

該項專利技術將在DAS專利技術的基礎上，進一步優化退火性能，可以使即時退火的效率提高5倍以上。敬請期待。